| Handhabung von Platin-Geräten |
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| Platin und die Metalle der Platingruppe zählen zu den widerstandsfähigsten Metallen. Die hohe Beständigkeit
gegen chemische Angriffe und die hohen Schmelztemperaturen machen sie zu einem hervorragenden
Werkstoff für Geräte des chemischen Labors. Die katalytische Wirksamkeit beschleunigt die Veraschung
organischer Stoffe, z.B. von Filterrückständen. |
| Da reines Platin sehr weich ist und bereits bei Temperaturen von 700 bis 1000 °C seine Festigkeit und
Formbeständigkeit verliert, wird es durch geringe Zusätze von Iridium, Gold oder Rhodium gehärtet,
wodurch eine höhere Formbeständigkeit und eine längere Lebensdauer erzielt werden. |
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| STANDZEITVERLÄNGERNDE VORSICHTSMASSNAHMEN |
| Platin bildet mit den meisten Metallen Legierungen mit zum Teil wesentlich geringeren Schmelzpunkten
(Eutektika), verglichen mit Reinplatin. Schon bei mittleren Temperaturen können sich an den Korngrenzen
des Tiegelwerkstoffes Metalle bzw. andere Elemente anreichern und lokal niedrigschmelzende Phasen
bilden, die zur Zerstörung des Tiegels führen. |
| Unter Luftabschluss und durch chemische Reaktionen kann unter reduzierenden Bedingungen die Freisetzung
solcher Platingifte erfolgen. Aus diesem Grund sollten Glühverlustermittlungen und Veraschungen
stets unter oxidierenden Bedingungen stattfinden. |
| Beim Erhitzen mit dem Bunsenbrenner sollte immer auf eine sauerstoffreiche Flamme geachtet werden.
Die Anwesenheit von Kohlenstoff und/oder organischen Substanzen in der Probe kann zur Reduktion
chemischer Verbindungen und somit zur Freisetzung von platinschädlichen Elementen führen.
Auch bei anderen Elementen wie Silizium, Phosphor, Bor und Schwefel ist größte Vorsicht geboten. Dabei
kommt es vor allem an den Korngrenzen bevorzugt zur Phasenbildung und damit zu einer Versprödung des
Gerätes. Besonders beachten sollte man diese Gefahr bei der Veraschung von Mehl und anderen phosphorhaltigen
organischen Verbindungen.
Die Zerstörung oder Beschädigung kann auch von außen erfolgen, z. B. durch den Kontakt des Platingerätes
mit Siliziumkarbid-Heizstäben in einem Muffelofen oder durch metallische Verunreinigungen auf der Bodenplatte
des Ofens, welche bei längerem Kontakt in das Gerät eindiffundieren.
Es empfiehlt sich, die Ablagefläche im Labor stets sauber zu halten, um Verschmutzungen des Gerätes
zu vermeiden, die dann bei höheren Temperaturen mit Platin reagieren können. Dazu gehört auch die
Handhabung heißer Platingeräte mit Zangen und Pinzetten, deren Spitzen mit Platinschuhen geschützt
sind. Um eine Korrosion von innen zu verhindern, dürfen keine aggressiven Medien zwischen Zange und
Platinschuh eindringen.
Werden Platingeräte mit dem Bunsenbrenner erhitzt, darf das Gerät nur mit keramisch ummantelten
Dreiecken oder solchen mit Platinknöpfen in Kontakt kommen. Der Kontakt mit eisenhältigen Materialien
ist grundsätzlich zu vermeiden. |
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| EINFLUSS VON SÄUREN UND SALZSCHMELZEN |
Bitte beachten Sie bei nasschemischen Arbeiten, dass Halogenverbindungen, Königswasser und andere stark oxidierende
Säuregemische Platingeräte schon bei Raumtemperatur chemisch angreifen können.
Schwerwiegender sind die Angriffe von Schmelzen diverser Alkalimetallhydroxide und auch -cyanide bei
höheren Temperaturen. Kaliumverbindungen reagieren dabei in der Regel heftiger mit Platingeräten als
die entsprechenden Natriumsalze.
Bei Soda- und Soda-Pottasche-Schmelzaufschlüssen wird durch Bedecken des Tiegels eine CO2-Atmosphäreüber der Schmelze geschaffen, die den Tiegel vor Oxidation schützt. |
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| ERHITZEN |
Übermäßiges Erhitzen von Platingeräten auf hohe Temperaturen ist zu vermeiden, da dies zur Vergröberung
des Kristallgefüges, zu Versprödung und Rissbildung führen kann. Glühende Platingeräte dürfen nicht mit
Fremdmetallen in Berührung kommen (Tiegelzangen, Pinzetten, eiserne Dreiecke, Drahtnetze usw.). Die
keramische Unterlage im Ofen und beim Abkühlen muss sauber und frei von Verunreinigungen sein. Bei gleichzeitigem Glühen mehrerer neuer Platingeräte im Muffelofen ist darauf zu achten, dass sich diese
nicht berühren (das gilt besonders für Tiegel mit neuem Deckel). Infolge von Selbstdiffusion könnten die Geräte miteinander verschweißen.
FKS-Platin wirkt der Grobkristallbildung entgegen und verlängert die Nutzungsdauer der Platingeräte
(bis um den Faktor 3) durch feinkornstabilisierende Effekte, besonders bei hohen Temperaturen. |
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| TIPPS ZUR OPTIMALEN NUTZUNGSDAUER |
Standzeitverlängernde Vorsichtsmaßnahmen die leicht umzusetzen sind:
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Verwendung stark gebrauchter Tiegel bei unbekannten Proben |
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Niemals Tiegel direkt auf Siliciumcarbid-Heizstäbe stellen |
| » |
Ofenauskleidungen dürfen keine platinschädigenden Elemente enthalten |
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Bei Anwesenheit organischer Materialien für stark oxidierende Bedingungen sorgen
(eventuell durch Zusatz geringer Mengen Ammoniumnitrat vor dem Erhitzen) |
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Berühren heißer Geräte nur mit Pt-beschichteten Zangen |
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Bunsenbrenner immer mit stark oxidierender Flamme betreiben
(gelb leuchtende = reduzierende Flamme vermeiden) |
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Einsatz von FKS-Legierungen |
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| REINIGUNG |
Grundsätzlich genügt ein Auskochen der Tiegel und Schalen mit einem geeigneten Lösungsmittel.
Wenn damit keine ausreichende Reinigung zu erzielen ist, dann empfiehlt sich das Ausschmelzen mit
Kaliumhydrogensulfat oder Kaliumpyrophosphat.
Oberflächlich anlegierte Stoffe können mit Poliermitteln auf Korundbasis ausgerieben werden. Auf keinen
Fall dürfen metallkarbidhaltige Schleifmittel verwendet werden.
Rückstände korundhaltiger Schleifmittel können durch Flusssäure entfernt werden.
Das Ausglühen von Platingeräten zur Reinigung ist unbedingt zu vermeiden, denn dies begünstigt und
fördert den unerwünschten Diffusionsprozess. |
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| UMGANG MIT ELEKTRODEN |
Elektrolytisch abgeschiedene Metalle werden mit reinen Säuren gelöst und anschließend wird die Elektrode
mit deionisiertem Wasser gereinigt und im Trockenschrank getrocknet.
Ein Glühen führt zu einer unerwünschten Entfestigung und damit verbundenen leichteren Deformierung der
Netzelektroden. Unvollständig aufgelöste Metalle können dabei außerdem nachhaltig eindiffundieren. |
